(1)檢查分子篩是否干燥(可加少許變色硅膠作指示) :更換分子篩(可再生, 160 -300℃ 24 小時(shí)以上)
?。?)檢查滴定杯是否干凈(會吸附水分):將滴定杯拆下,清洗干凈,干燥后再裝配
?。?)檢查泵管是否有殘留的溶劑:將殘留的溶劑敲入滴定杯,進(jìn)行預(yù)滴定
?。?)檢查滴定杯是否擰緊(潮濕的空氣會擴(kuò)散到滴定杯中) :擰緊滴定杯 (若空氣太潮濕,請?jiān)诜块g安裝空調(diào)或除濕機(jī))
?。?)檢查電極的鉑針表面是否干凈(“鈍化"):按Reset后關(guān)機(jī),擰下電極進(jìn)行清洗
活化方法:將電極用超純水洗干凈后放入濃硝酸中浸泡15分鐘左右,用超純水洗干凈,再用甲醇多次清洗,擦干凈后用吹風(fēng)機(jī)吹干備用
(6)確認(rèn)上次測試的樣品是否有副反應(yīng):結(jié)合反應(yīng)原理采取相應(yīng)的抑制、避免措施
?。?)檢查電解電極上的分子篩是否干燥:更換分子篩
?。?)檢查帶隔膜的電解電極內(nèi)電解液的高度:原因是陰極液中含有微量的水分
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