5、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,適當?shù)募訜岵u動,然后將融化的餾分油注入另一個已知質量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數(shù)值m2)
6、將冷卻過濾裝置組裝好放入冷浴中,把吸濾瓶與真空泵用
乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與和餾分油溶液進行混合。從加入乙醇開始計時,冷卻1小時,是蠟充分結晶析出。
7、配置50ml乙醇--(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘。
8、等蠟充分結晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過濾30分鐘。啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度保持每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20℃的--乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。
9、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量(到mg)的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg(即公式數(shù)值mw).
12、整個試驗完畢后,關閉所有電源開關.
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